刘丰良,阳卫军,周康根,章晓骅
教育部优秀青年教师基金(No.1357)
LIU Feng-liang~
3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β-乙酰氧基-15β,16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮(1),产物经重结晶法分离,收率达80.5%.讨论了反应的主要影响因素,找到了优化条件,即反应温度为12℃,n((CH3)3S^ OI^-):n(NaH):n(2)=1.1:1.05:l,溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4:1)时,加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中.实验表明:低温有利于15β,16β-亚甲基产物的形成.测试了产物的物理常数;并用IR,MS,^1HNMR等波谱分析手段对产物进行了表征、
刘丰良,阳卫军,周康根,章晓骅.螺甾内酯(Spiroenone)中间体的合成[J].湖南大学学报:自然科学版,2003,30(6):