摘要
采用扫描电镜、透射电镜和室温拉伸测试研究了双级时效工艺对铸造Al-Si-Mg-Cu合金微观组织和力学性能的影响.本研究采用的双级时效制度是低温预时效和高温终时效.结果表明：合金在低温预时效阶段会形成更多析出形核点，经高温终时效后，合金中析出更多的θ´´相并有β´´相析出.当预时效制度为155 ℃/8 h时，随着终时效温度的升高，合金内θ´´相的尺寸逐渐增大，β´´相形貌变化并不明显，合金的抗拉强度随着终时效温度的升高呈先上升后下降的趋势，合金的延伸率随着终时效温度的升高呈显著下降的趋势，165 ℃为合金较好的终时效温度；当双级时效制度为155 ℃/ x h+165 ℃/2 h时，随着预时效时间的增加，合金中θ´´相和β´´相的数量逐渐增多；当双级时效制度为155 ℃/8 h+165 ℃/x h时，随着终时效时间的增加，θ´´相的尺寸呈逐渐增大的趋势，在终时效时间为8 h之前，合金中β´´相的数量和尺寸并没有明显变化，继续延长终时效时间β´´相也开始长大.通过优化双级时效工艺，可实现θ´´ 相与β´´相的双析出相强化，经过155 ℃/8 h+165 ℃/2 h双级时效后的抗拉强度最高可达 380 MPa，经过155 ℃/8 h+165 ℃/8 h双级时效后的断后延伸率提高至3.4%.
铸造Al-Si合金具有高比强度、低热膨胀系数、良好的耐腐蚀性以及优异的铸造性能等优点，广泛应用于交通运输、航空航天等领域，特别适合大型复杂结构件的生产制造，如发动机缸体、气缸盖、卫星接收器
铸造Al-Si-Mg-Cu合金常用的热处理工艺为T6，包括固溶处理和时效处
本文以铸造Al-Si-Mg-Cu合金为研究对象，通过调控双级时效工艺获得θ´´相与β´´相等强化相同时析出，在不降低合金延伸率的基础上提高合金的强度.本文主要研究了双级时效温度和时间对铸造Al-Si-Mg-Cu合金微观组织和力学性能的影响，测试了不同双级时效制度下合金的力学性能，分析了不同双级时效制度下合金中第二相和析出相的演变特点，确定了最佳的双级时效工艺，为铸造Al-Si-Mg-Cu合金的应用提供了参考和数据支撑.
1 试验材料及方法
1.1 试验材料
本实验所用材料为铸造Al-Si-Mg-Cu合金，采用重力铸造的方法，以Al-5Ti-B作为细化剂，其实测化学成分（质量分数）如
| 元素 | Si | Mg | Cu | Ti | B | Fe | Al |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 质量分数/% | 6.90 | 0.64 | 0.54 | 0.14 | <0.05 | <0.05 | Bal. |
合金在XMTA 800型箱式电阻炉（±3 ℃）进行固溶处理，固溶处理制度为545 ℃/12 h，然后将合金样品转移入室温水中进行淬火处理，转移时间小于 5 s，样品的时效处理在TXF 200型数显恒温油浴锅（±2 ℃）中进行，时效处理制度如
| 预时效 | 终时效 | ||
|---|---|---|---|
| 温度/℃ | 时间/h | 温度/℃ | 时间/h |
| 155 | 2，4，6，8，10 | 165 | 2，4，6，8，12 |
| 8 | 175 | 6 | |
| 8 | 185 | 4 | |
1.2 微观组织观察
采用扫描电子显微镜（SEM， Sigma 300）观察经不同双级时效工艺处理后合金的微观组织及断口形貌，用于SEM观察的样品需经过打磨和抛光处理.采用透射电子显微镜（TEM， Tecnai G2 F20）观察经不同双级时效工艺处理后合金的析出相，用于TEM观察的样品需要先打磨至50~70 μm，利用冲孔工具制成直径3 mm的小圆片，采用电解双喷仪（TJ 100-BE型）对其进行双喷减薄，所用腐蚀液为体积分数3∶7的硝酸甲醇溶液，电压20 V，温度在-25 ℃左右.将制备好的TEM样品放置在透射电镜下进行观察，工作电压为200 kV.
1.3 力学性能测试
不同双级时效处理后合金的力学性能测试在万能试验机（CMT 6103）上进行，按照《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》（GB/T 228.1—2021）标准进行拉伸试验尺寸设计，本文所用拉伸试样尺寸如
图1 拉伸试样尺寸示意图（单位：mm）
Fig.1 Schematic diagram of tensile specimen size（unit：mm）
2 试验结果
2.1 不同双级时效工艺下铸造Al-Si-Mg-Cu合金的第二相特点
（a） 铸态
（b） 固溶态
（c） 155 ℃/2 h+165 ℃/2 h
（d） 155 ℃/8 h+165 ℃/2 h
图2 不同状态下铸造Al-Si-Mg-Cu合金的SEM照片
Fig.2 SEM microstructure of as-cast Al-Si-Mg-Cu alloy in different states
经过固溶处理后，部分共晶Si固溶进Al基体中，共晶Si的尺寸明显减小，且部分共晶Si发生球化现象，Mg2Si相和π-Fe相的数量也明显减少，如
2.2 不同双级时效工艺下铸造Al-Si-Mg-Cu合金强化相的析出行为
铸造Al-Si-Mg-Cu合金中的主要强化相是θ´´相与β´´相，根据文献可知，β´´相和θ´´相的最佳析出温度均在165 ℃左右，β´´相和θ´´相均为空位扩散机制形成的，若β´´相和θ´´相同时存在，其析出过程互有影响，在165 ℃及以上时θ´´相会快速析出，而β´´相的析出会受到抑
2.2.1 不同终时效温度热处理后铸造Al-Si-Mg-Cu合金强化相的析出行为
（a） 155 ℃/8 h+165 ℃/8 h
（b） 155 ℃/8 h+175 ℃/6 h
（c） 155 ℃/8 h+185 ℃/4 h
图3 不同终时效温度下合金的TEM照片
Fig.3 TEM images of the alloys with different final aging temperatures
2.2.2 不同预时效时间热处理后铸造Al-Si-Mg-Cu合金强化相的析出行为
双级时效制度155 ℃/ x h+165 ℃/2 h（x=2、4、6、8、10）处理后铸造Al-Si-Mg-Cu合金的TEM照片见
（a） 2 h
（b） 4 h
（c） 6 h
（d） 8 h
（e） 10 h
图4 不同预时效时间下合金的TEM照片
Fig.4 TEM images of the alloys with different pre-aging time
2.2.3 不同终时效时间热处理后铸造Al-Si-Mg-Cu合金强化相的析出行为
双级时效制度155 ℃/8 h+165 ℃/x h（x=2、4、6、8、12）处理后铸造Al-Si-Mg-Cu合金的TEM照片见
（a） 2 h
（b） 4 h
（c） 6 h
（d） 8 h
（e） 12 h
图5 不同终时效时间下合金的TEM照片
Fig.5 TEM images of the alloys with different final aging time
2.3 不同双级时效工艺下铸造Al-Si-Mg-Cu合金的力学性能
2.3.1 不同终时效温度热处理后铸造Al-Si-Mg-Cu合金的力学性能
图6 不同终时效温度热处理后合金的拉伸性能
Fig.6 Tensile properties of the alloys with different final aging temperatures
（a）强度 （b）延伸率
（a） 155 ℃/8 h+165 ℃/8 h
（b） 155 ℃/8 h+165 ℃/8 h
（c） 155 ℃/8 h+175 ℃/6 h
（d） 155 ℃/8 h+175 ℃/6 h
（e） 155 ℃/8 h+185 ℃/4 h
（f） 155 ℃/8 h+185 ℃/4 h
图7 不同终时效温度热处理后合金的断口形貌SEM照片
Fig.7 SEM images of tensile fracture morphology of the alloys with different final aging temperatures
2.3.2 不同预时效时间热处理后铸造Al-Si-Mg-Cu合金的力学性能
图8 不同预时效时间热处理后合金的拉伸性能
Fig.8 Tensile properties of the alloys with different pre-aging time
（a）强度 （b）延伸率
双级时效制度155 ℃/ x h+165 ℃/2 h （x=2、4、6、8、10）热处理后合金的室温拉伸断口形貌照片见
（a） 2 h
（b） 4 h
（c） 6 h
（d） 8 h
（e） 10 h
图9 不同预时效时间热处理后合金的断口形貌SEM照片
Fig.9 SEM images of tensile fracture morphology of the alloys with different pre-aging time
2.3.3 不同终时效时间热处理后铸造Al-Si-Mg-Cu合金的力学性能
图10 不同终时效时间热处理后合金的拉伸性能
Fig.10 Tensile properties of the alloys with different final aging time
（a） 强度 （b） 延伸率
双级时效制度155 ℃/8 h+165 ℃/x h （x=2、4、6、8、12）热处理后合金的室温拉伸断口形貌照片见
（a） 2 h
（b） 4 h
（c） 6 h
（d） 8 h
（e） 12 h
图11 不同终时效时间热处理后合金的拉伸断口形貌SEM照片
Fig.11 SEM images of tensile fracture morphology of the alloys with different final aging time
3 分析讨论
本文研究的铸造Al-Si-Mg-Cu合金经固溶淬火处理后，基体成为过饱和固溶体，经过合适的人工时效处理，析出相的析出序列为原子团簇→GP区→β´´相+θ´´相→β´相+θ´相→β相+θ
本研究中采用的“低温+高温”双级时效工艺，低温预时效阶段形成GP区所需的空位浓度较低，能为高温终时效阶段提供更多的形核点，提高合金的强化效
采用155 ℃作为预时效温度，165 ℃作为终时效温度，研究预时效时间和终时效时间对合金析出相种类和特征的影响，结果如
当单独增加终时效阶段的时间时，θ´´相的尺寸呈逐渐增加的趋势，θ´´相的长大过程需要消耗较小的θ´´相，因此，合金终时效时间越长，θ´´相的数量越少.在终时效时间达到8 h之前，合金中β´´相的数量和尺寸并没有明显变化，以θ´´相的析出长大为主；延长终时效时间，β´´相开始长大，数量减少；终时效时间为12 h时，β´´相的直径超过40 nm，部分β´´相有粗化现象.
θ´´相与β´´相的析出长大均需要消耗合金内部空位进行扩
4 结 论
本文主要研究了双级时效中终时效温度、预时效时间和终时效时间对铸造Al-Si-Mg-Cu合金析出相和力学性能的影响，得出以下结论.
1） 当预时效制度为155 ℃/8 h时，随着终时效温度的提高，铸造Al-Si-Mg-Cu合金内GP区的数量逐渐减少，θ´´相的尺寸逐渐增大，β´´相尺寸均在20 nm以下.合金的抗拉强度随着终时效温度的提高呈先上升后下降的趋势，延伸率随着终时效温度的提高呈显著下降的趋势，165 ℃为合金较好的终时效温度.
2） 当双级时效制度为155 ℃/ x h+165 ℃/2 h时，随着预时效时间的增加，合金中θ´´相和β´´相的数量逐渐增多，当预时效时间达到8 h时，合金的抗拉强度高达380 MPa；当双级时效制度为155 ℃/8 h+165 ℃/x h时，随着终时效时间的增加，θ´´相的尺寸呈逐渐增大的趋势，在终时效时间为8 h之前，合金中β´´相的数量和尺寸并没有明显变化，继续延长终时效时间β´´相也开始长大，合金的强度变化不明显，但延伸率略有提升.
3） 本文通过优化双级时效工艺，可以使铸造Al-Si-Mg-Cu合金实现θ´´相与β´´相的双析出相强化，当合金的时效制度为155 ℃/8 h+165 ℃/8 h时，合金的综合性能最佳，抗拉强度和屈服强度分别为365 MPa和305 MPa，延伸率为3.4%.
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