摘要:采用一步法合成含磷掺杂的Pd/NiP三元合金材料，其透射电子显微镜图、场发射扫描电子显微镜图以及X射线光电子能谱图等结果显示，合成的Pd/NiP材料为直径（4.4 ±1.0）nm的超细纳米颗粒. 循环伏安结果显示该材料具有优异的电化学性能，Pd/NiP纳米颗粒中Pd的电化学活性比表面积（ECSA）为42.11 m2/g，是商业Pd/C纳米颗粒的1.5倍；Pd/NiP材料对4-氯苯酚（4-CP）显示出优异的电催化脱氯活性，直接电化学还原脱氯和间接电催化脱氯加氢两种途径均参与到 4-CP的电催化脱氯过程中 . 同时，伏安特性分析显示，直接电化学还原脱氯过程中的电子转移系数（k）远小于 0.5，表明 C-Cl键的裂解遵循同步离解电子转移机理 . 研究表明，掺杂Ni和P原子引起的协同效应和压缩应变显著增强了Pd生成与储存氢原子的能力，同时有效抑制了氢气析出反应（HER），进而提升了电催化还原脱氯效率. 电解实验结果显示， 1.02 mg 该材料对 2 mmol/L 4-CP 的脱氯效率在 360 min 内可达到 87.5%，表观速率常数为0.005 7 min-1，展现了极强的催化脱氯活性 . 三次循环实验结果显示，其脱氯效率仍达到 70%以上，表明该材料具有较好稳定性 . 本工作为掺磷双金属纳米颗粒的合成提供了一种简便策略，同时为电催化脱氯过程提供了一种良好的催化材料，为脱氯机理研究提供了重要参考.